Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Объем 0,01 М раствора натрия эдетата, израсходованный на второе титрование, не должен превышать объем титранта, указанный в частной статье.
2.4.8. ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ
МЕТОД А
К 12 мл водного раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл буферного раствора рН 3,5 Р и перемешивают. Полученную смесь прибавляют к 1,2 мл тиоацетамидного реактива Р и немедленно перемешивают.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо 12 мл испытуемого раствора смесь 10 мл эталонного раствора свинца (1 ррт или 2 ррт Pb) P, указанного в частной статье, и 2 мл испытуемого раствора.
Готовят контрольный раствор, используя смесь 10 мл воды Р и 2 мл испытуемого раствора. В сравнении с контрольным раствором эталон должен иметь светло-коричневую окраску.
Через 2 мин коричневая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.
МЕТОД В
Испытуемый образец растворяют в органическом растворителе с минимально необходимым количеством воды (например, диоксан или ацетон с добавлением 15% воды).
К 12 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл буферного раствора рН 3,5 Р и перемешивают. Полученную смесь прибавляют к 1,2 мл тиоацетамидного реактива Р и немедленно перемешивают.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо 12 мл испытуемого раствора смесь 10 мл эталонного раствора свинца (1 ррт или 2 ррт РЬ), как указано в частной статье, и
2 мл испытуемого раствора. Эталонный раствор свинца (1 ррт или 2 ррт РЬ) готовят путем разведения эталонного раствора свинца (100 ррт РЬ) Р растворителем, применяемым для растворения испытуемого вещества.
Готовят контрольный раствор, используя смесь 10 мл растворителя, применяемого для растворения испытуемого вещества, и 2 мл испытуемого раствора. В сравнении с контрольным раствором эталон должен иметь светло-коричневую окраску.
Через 2 мин коричневая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.
МЕТОД С
В фарфоровый или кварцевый тигель помещают 4 мл раствора 250 г/л магния сульфата Р в кислоте серной разведенной Р и прибавляют количество испытуемого образца, указанное в частной статье (не более 2 г). Перемешивают тонкой стеклянной палочкой и осторожно нагревают. Если смесь жидкая, осторожно выпаривают на водяной бане до сухого остатка, затем постепенно нагревают до обугливания и продолжают нагревание до получения почти белого или в крайнем случае, сероватого остатка. Сжигание проводят при температуре не более 800оС. Оставляют до охлаждения, затем остаток в тигле смачивают несколькими каплями кислоты серной разведенной Р. Выпаривают до сухого остатка, вновь сжигают и оставляют до охлаждения. Общее время сжигания не должно превышать 2 ч. Остаток из тигля количественно переносят в пробирку двумя порциями кислоты хлористоводородной разведенной Р, по 5 мл каждая. Прибавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина Р, затем нейтрализуют раствором аммиака концентрированным Р до появления розовой окраски. Охлаждают, прибавляют кислоту уксусную ледяную Р до обесцвечивания раствора и прибавляют еще 0,5 мл кислоты уксусной ледяной Р. При необходимости фильтруют и промывают фильтр водой Р. Доводят объем раствора водой Р до 20 мл и перемешивают. 12 мл полученного раствора помещают в пробирку, прибавляют 2 мл буферного раствора рН 3,5 Р и перемешивают. Полученную смесь прибавляют к 1,2 мл тиоацетамидного реактива Р и немедленно перемешивают.
Параллельно готовят эталон, используя 4 мл раствора 250 г/л магния сульфата Р в кислоте серной разведенной Р и указанный объем эталонного раствора свинца (10 ррт РЬ) Р. Сжигают в тех же условиях, что и испытуемое вещество, количественно переносят кислотой хлористоводородной, прибавляют раствор аммиака и затем кислоту уксусную. Доводят объем раствора до 20 мл водой Р и перемешивают. К 10 мл полученного раствора прибавляют 2 мл раствора, полученного при обработке испытуемого вещества, и 2 мл буферного раствора рН 3,5 Р и перемешивают. Полученную смесь прибавляют к 1.2 мл тиоацетамидного реактива Р и немедленно перемешивают.
Готовят контрольный раствор, используя смесь 10 мл воды Р и 2 мл раствора, полученного при обработке испытуемого вещества. В сравнении с контрольным раствором эталон должен иметь светло-коричневую окраску.
Через 2 мин коричневая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.
МЕТОД D
Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, помещают в фарфоровый или кварцевый тигель и тщательно смешивают с 0,5 г магния оксида Р1. Сжигают при слабом красном калении (около 600°С) до образования однородного остатка белого или серовато-белого цвета. Если после 30 мин сжигания смесь остается окрашенной, тигель оставляют до охлаждения, содержимое перемешивают тонкой стеклянной палочкой и повторяют сжигание. При необходимости операцию повторяют. Нагревают при температуре 800°С около 1 ч. Остаток из тигля количественно переносят в пробирку двумя порциями по 5 мл смеси равных объемов раствора кислоты хлористоводородной Р1 и воды Р. Прибавляют 0,1мл раствора фенолфталеина Р, затем подщелачивают раствором аммиака концентрированным Р до появления розовой окраски. Охлаждают,
